含8-羟基喹啉侧基聚酯的合成、结构表征及荧光性能

以5‐硝基间苯二甲酸、5‐氯甲基‐8‐羟基喹啉盐酸盐等为主要原料，经多步反应合成了2种新型含8‐羟基喹啉侧基聚酯P5和P6．利用IR、UV‐Vis、1 H NMR、GPC和荧光光谱对相关化合物结构和性能进行表征．P5的重均分子量M w 、数均分子量M n和相对分子质量分布指数PDI为4416、3025 g／mol和1．46．P6的重均分子量Mw 、数均分子量Mn和相对分子质量分布指数PDI为7661、5040 g／mol和1．52．P5和P6的紫外光谱表明，二者的吸收峰位于266、328 nm处，分别归属于苯环的π‐π倡跃迁吸收峰和喹啉环的π‐π倡跃迁吸收峰．溶解性测试表明，P5和P6易溶于DMAc、DMF、DMSO和NMP ，部分溶于THF和CHCl3．P5和P6的DMF溶液（5×10－5 mol／L）以362 nm波长光激发，分别在432、433 nm处出现最大发射峰，发射紫色荧光．     

Synthesis of aluminum nitride in a coke-calcium reduction bed using nitrogen in air

An experimental study on the heating of a mixture of aluminum and lithium hydroxide (LiOH) powders in a reductive bed under air atmosphere is reported. The formation of aluminum nitride (AlN) during this process was the focus of this study. The formation of AlN was achieved using LiOH as an additive and heating the sample in a resistance furnace in a specially designed double crucible within a bed of a mixture of coke and filamentous calcium. The temperature range of the reaction was between 700°C and 1100°C. The optimum tem-perature of 1100°C and the optimum LiOH amount (5wt%) required to achieve maximum yield were determined by powder X-ray diffrac-tion (XRD) analysis. Scanning electron microscopy (SEM) micrographs clearly indicated the transformation of grain structures from rods (700°C) to cauliflower shapes (1100°C).     

塔东热液地质作用机制及对储层的改造意义

塔东地区断裂发育，早期发育的断裂与晚期断裂之间存在相互改造、叠加、复合的过程，深大断裂沟通多套地层，断裂活动期形成的挤压破碎带和断裂裂缝带作为岩浆热液上升通道，为热液溶蚀作用改造储层提供了有利条件，因此，识别出热液期次对塔东白云岩储层成因机制具有重要意义。通过对钻井岩芯、岩屑及岩石薄片、铸体薄片观察鉴定分析，在区内下古生界碳酸盐岩中识别和发现了钠长石化作用和自生羽毛状伊利石沉淀，也是塔里木盆地内的首次发现，并通过对包裹体均一温度，碳氧同位素等地化特征研究，揭示其成岩流体源于岩浆热液，丰富了区内热液作用的矿物学标志，进一步识别出区内存在3期热液作用，通过对3期热液作用的机制及其储渗空间意义的研究，总结出第I期热液作用对于储层形成意义不大，第Ⅱ期热液作用主要发育在局限的沉积环境，第Ⅲ期热液溶蚀形成溶蚀缝孔洞，与天然气运移聚集匹配良好，构成了区内天然气聚集成藏的主要储渗空间。     

水热法制备不同形貌纳米片状MoS_2的光催化性能

二硫化钼是类似于石墨烯的二维层状材料,其优异的磁学性能、电学性能、催化性能和光学性能受到了科研人员的广泛关注.通过水热法制备出4种不同形貌的二硫化钼纳米片.对二硫化钼样品进行扫描电子显微镜测试,以200 W钨丝灯为光源,在暗箱中进行甲基橙溶液的降解测试.通过紫外可见光分光光度计对测试样品溶液进行吸光度测试,得出纳米片状的二硫化钼光催化降解甲基橙溶液降解率最高.     

水热合成单分散碳球的制备与表征

以葡萄糖为原料水热法合成粒径均一单分散碳球,研究反应时间、反应温度、葡萄糖浓度、pH值、甲醛用量对碳球形貌及粒径的影响,采用SEM、FTIR、XRD对碳球的形貌和结构进行表征。结果表明,单分散碳球的最佳制备工艺为:反应温度160℃、反应时间6h、葡萄糖浓度0.25mol/L、体系pH值为8、甲醛用量2g;所制碳微球粒径约为350nm,分散系数为0.011,产率约为20%;制备出的碳球表面含有—OH、—CO、COOH官能团,碳球中含有无定形炭。     

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成研究

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯是合成N-羟基邻苯二甲酰亚胺的重要中间体,在有机合成中应用越来越广泛.该论文设计了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成新路线,该路线以邻苯二甲酸酐为原料,重氮化为关键步骤,经硝化、酯化、还原、重氮化和水解合成了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯.此外,对其关键步骤的反应条件进行了探索,在优化的条件下总收率达34.4%.     

新型1,2,4-三唑重金属离子荧光淬灭剂的合成、表征与性能

为寻找快速显示重金属离子并生成沉淀去除的新型荧光淬灭剂,以4-氨基-3,5-二(2-羟基苯基)-1,2,4-三唑[NH2C2N3(C6H4OH)2]为配体,合成重金属(Co,Cr,Mn,Ni)配合物,通过IR,1H NMR,13C NMR,MS和元素分析等确认其配位方式和结构,并测试了配合物的热重、紫外和荧光淬灭性能.结果表明:此类金属配合物热稳定性较好,Mn和Ni配合物高温下分解为氧化物;配合物的紫外吸收强度较配体有所减弱;配体荧光与重金属离子配位后发生淬灭,说明重金属离子Co,Cr,Mn,Ni是1,2,4-三唑配体优良的荧光淬灭剂,可通过配位生成沉淀去除.     

邻菲啰啉衍生物及其铕配合物的合成、表征及光物理性能

为改变铕配合物配体的结构,增强其紫外-可见吸收率,寻找红光效率更高的发光材料,以乙酰丙酮为第一配体,邻菲啰啉及其衍生物为第二配体,合成了5个稀土铕配合物,并进行了1H NMR、MS、IR、元素分析等表征,测定了目标配合物的紫外、荧光光谱和电化学性质.结果表明:随着第二配体共轭结构的变化,铕配合物在紫外区的吸收逐渐增强,荧光发射峰均约为612 nm,发光强度随配体共轭程度的增加而增大;电化学数据与铕配合物的发射波长相匹配,证明强紫外-可见吸收率配体的引入极大地提高了配合物发光效率.     

有序介孔氧化铝负载钴基催化剂的费-托合成催化性能

以P123为模板剂,采用挥发诱导自组装法(EISA)合成了有序介孔氧化铝(OMA),并以其为载体,制备了钴基费-托合成催化剂.分别采用XRD、TEM、氮气物理吸附-脱附、氧滴定等方法对载体和催化剂进行了表征,考察了不同焙烧温度对OMA的孔结构和晶型的影响,以及所合成的OMA的孔结构和晶型对其负载钴基催化剂的费-托合成催化性能的影响.结果表明:OMA的比表面积随着焙烧温度的提高先增大后减小而孔径则先减小后不变,当焙烧温度升高至700℃后,OMA逐渐由无定形的氧化铝转化为γ-氧化铝.载体焙烧温度为800℃的催化剂具有最高的还原度和分散度而表现最佳的费-托合成催化性能.     

毒扁豆碱的合成研究进展

介绍了具有六氢吡咯吲哚环系结构单元的毒扁豆碱结构、生物活性及其合成研究进展.主要从不同的方法对C3a位季碳的构筑,从而对合成毒扁豆碱天然产物的合成方法进行归纳和总结.